Oldószercsere áramlásos körülmények között közel szobahőmérsékleten
Az áramlásos kémia térnyerése a 21. század hajnalára tehető, amikor megfogalmazódott az igény egy olyan innovatív környezetbarát technológiára, ami megfelel az új környezetvédelmi előírásoknak, biztonságos és fenntartható fejlődés jellemezi. A folyamatos gyártási technológiák bevezetése kisebb kapacitású üzemet igénylő vegyipari iparágakban, például agrokémiai- és gyógyszeripar, intermedierek, illatanyagok és felületaktív anyagok gyártásában különösen előnyös lehet, de jelentős kihívásokkal néz szembe, a már meglévő és megszokott szakaszos reaktorok használata és elfogadottsága miatt. A folyamatos üzemű működésnek nem csupán a szintézisek esetén van jelentősége, hanem egy gyártósor megvalósítása esetén szintén fontos lehet a tisztítási és egyéb feldolgozási lépések folyamatos mivolta is. Ilyen műveletek lehetnek a desztilláció, az extrakció és az átkristályosítás, vagy akár az oldószercsere is. Célom egy olyan folyamatos, szobahőmérsékletű töményítési eljárás bemutatása, amely lehetővé teszi a folyamatos szintézis és a kristályosítás között a folyamatos oldószercserét és töményítést.
A flibanserin gyógyszerhatóanyag szintézise és tisztítása már folyamatos technológiákkal is ismert [1], de ezen lépések végén egy híg oldatot kapnak. Munkám során egy nagynyomású, alacsony hőmérsékletű töményítő készülék továbbfejlesztését végeztem el. A készülékben a szuperkritikus CO2-t és a töményíteni kívánt oldatot elegyítjük, majd nyomáscsökkenés után pillanatszerűen elpárolog a szén-dioxid és az oldószer egy része, így az eredetinél töményebb szerves oldat marad vissza. A termékáram oldószerösszetételét off-line gázkromatográfiás vizsgálattal határoztam meg.
Az eredeti oldószerkeverékből való töményítést különböző hőmérsékleteken vizsgáltam (25-38 °C), és akár húszszoros töményedési fokot is el tudtam érni állandósult állapotú üzemeltetés mellett. Az anyagmérleget is figyelembe véve 3,5-4-szeres töményítés érhető el megbízhatóan a jelenlegi berendezésben egy lépésben. Ekkor a mérések bizonytalansága kicsi, 2-6%-os relatív hibával. Kétlépéses töményítéssel kombinált oldószercserével ciklohexán ¬ izopropil-acetát ¬ metanol ¬ víz oldószerkeverék kiindulási 1 mg/ml flibanserin koncentrációjú szerves fázisából 3 g/h tömegáramú 0,6 tömeg% flibanserin tartalmú, propanol oldószerű oldatot állítottam elő. A propanolban a flibanserin oldhatósága kb 3 tömeg% szobahőmérsékleten, így további töményítéssel még a koncentráció növelhető.
[1] Bana, P, Szigetvári, Á, Kóti, J., Éles, J., Greiner, I., React. Chem. Eng., 2019, 4, 652-657.
szerző
-
Kántor Petra
Vegyészmérnöki alapképzési szak, nappali BSC
alapképzés (BA/BSc)
