Fotokatalitikus grafén-oxid(GO) nanokompozitok előállítása
Nagy fajlagos felületüknek és jó elektromos tulajdonságaiknak köszönhetően a grafit és származékai, mint a grafén-oxid is, napjainkban igen széles körben kutatottak. A grafén-oxid (GO) alapú kompozitoknak számos és ígéretes felhasználási lehetősége nyílik az elektronika, az optika, energiatárolás, a szerves napelemek és a fotokatalízis területén. GO alapú kompozitok előállítására több módszer is megtalálható az irodalomban. Azonban az általam választott, gázfázisú, felületkontrollált módszert, az atomi rétegleválasztást (ALD) GO-n eddig csak egyszer végeztek. A szén nanoszerkezetek közül ALD csak szén nanocsövekre, utólag funkcionalizált grafénre, redukált grafén-oxidra(rGO) és fullerénre valósult meg eddig döntően (fullerénre nemrég általam történt először ALD).
TDK munkám célja oxid nanorétegek növesztése volt GO-ra, és a nanokompozitok fotokatalitikus tulajdonságainak felderítése. Először a legelterjedtebb, módosított (improved) Hummers eljárással grafitból GO szuszpenziót állítottam elő, melyből liofilizációval készítettem szilárd GO mintákat az ALD-hez. A választás azért a GO-ra esett, mert a grafénhez és a redukált grafén-oxidhoz (rGO)-hoz képest ezen van a legtöbb funkciós csoport, melyek nukleációs helyekként szolgálnak az ALD-hez. Mivel az atomi réteg leválasztáshoz kritikusak a funkciós csoportok a hordozó nanoszerkezetek felületén, ezért kíváncsi voltam, hogy a módosított Hummers módszer lépései során hogyan alakulnak ki a funkciós csoportok. Ehhez a GO előállítás minden lépésénél mintát vettem, és ezeket megmértem TG-DTA/MS, FTIR, XRD, SEM-EDX technikákkal. ALD-vel 3 félvezető fém-oxidot választottam le a GO mintákra 80°C-on: TiO2-t, Al2O3-t és ZnO-t, amikhez titán-izopropoxid [Ti(OC3H7)4], trimetil-alumínium [(CH3)3Al] valamint dietil-cink [(CH3-CH2)2Zn] és H2O prekurzorokat használtam. Az alacsony ALD hőmérsékletre a funkciós csoportok hőérzékenysége miatt esett a választás. A kész kompozitokat és tulajdonságaikat TG-DTA/MS, FTIR, XRD, SEM-EDX és TEM módszerekkel vizsgáltam. Fotokatalitikus aktivitásuk feltérképezéshez metil-narancs festék oldatába raktam a kompozitokat, majd UV fényben figyeltem a festék bomlását.
A módosított Hummers módszert termikus és fejlődőgáz-analitikai mérésekkel végigkövetve látható volt a funkciós csoportok kialakulása, módosulása a funkcionalizálási reakció és az azt követő mosási lépések során. Kimutattam továbbá, hogy a hidroxil, epoxi és karboxil csoportok mellett szulfonsav csoportok is vannak a GO felültén. A GO fejlődőgáz-analitikai vizsgálata megmutatta azt, hogy melyik csoport mikor szakad le a hevítés során; már 100 °C alatt kezdett eltávozni az OH funkciós csoportok egy része. A GO-ra történő ALD leválasztások sikerességét megerősítették a SEM-EDX és TEM mérések. A porröntgen-diffraktogramok kimutatták, hogy a ZnO már 80°C-on leválasztva is kristályos, míg a TiO2 és Al2O3 amorf volt. A GO önálló fotokatalitikus hatásán az amorf TiO2 jelentősen javított, ami bizonyítja, hogy az ALD-vel leválasztott amorf TiO2-nak is van fotokatalitikus hatása. A ZnO, mivel kristályos volt, a legjobb fotokatalizátornak bizonyult GO-val kompozitban. Az amorf Al2O3 pedig referenciaként szolgált, hiszen mivel nincs önmagában fotokatalitikus hatása, blokkolta a GO felületének egy részét, és így csökkentette a GO hatékonyságát.
szerző
-
Justh Nóra
Vegyészmérnöki mesterképzési szak, nappali MSc
mesterképzés (MA/MSc)
konzulens
-
Dr. Szilágyi Imre Miklós
egyetemi docens, Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék
