Új, automatizálható, nyomás alatti olvadáspont mérő műszer fejlesztése
A szén-dioxid nyomás alatt bekövetkező olvadáspont-csökkenést kihasználják a polimerfeldolgozásban, de ismerete elősegítheti nagynyomású folyamatok (pl. PGSS) tervezését is. Az olvadási hőmérséklet meghatározására nagynyomású közegben általában kihívást jelent, hiszen nehezen hozzáférhető, nagy szaktudást igénylő berendezésekkel lehetséges. Legelterjedtebb mérési módszerek a vizuális megfigyelésen alapuló vizsgálatok, de a legtöbb információt a nagynyomású differenciális pásztázó kalorimetria (DSC) és a tranzitometria hordozza, azonban berendezései ritkák és drágák.
A munkám célja egy új, automatizálható, gáznyomás alatti szilárd-folyadék fázisátmenet detektálására alkalmas mérési módszer kidolgozása volt, a berendezés megépítésétől a mérési adatok felvételén és validálásán át azok teljeskörű kiértékelésig. Az új készülék működése az olvadás során végbemenő nyomásváltozáson alapul, amit a közeg szilárd mintába történő beoldódása indukál. A mérések során egy referencia és egy szilárd anyagot is tartalmazó mintatartó között kialakult nyomáskülönbséget rögzítettem differenciál manométer segítségével. A hőmérséklet fokozatos emelése során a két mintatartó közötti nyomás eleinte lineárisan változik, azonban amikor a minta elkezd olvadni, a felette lévő tér nyomása a közeg mintába történő oldódása miatt nagyobb mértékben lecsökken.
A készüléket ibuprofennel validáltam, melynek előnye, hogy nem csak az általam látóüveges cellában végzett mérési eredmények állnak rendelkezésre, hanem a szakirodalomban is megtalálhatók a szükséges referencia értékek. A regisztrált idő – hőmérséklet – nyomáskülönbség adatokra feldolgozó algoritmust dolgoztam ki, amely az olvadás kezdeti és végső hőmérsékletének automatizált meghatározását teszi lehetővé. A kiértékelést követően azt tapasztaltam, hogy az irodalmi és a nagynyomású látóüveges cellában végzett mérések során kapott adatok precízen reprodukálhatóak az új készülékkel, segítségével az olvadási hőmérséklet akár 100 mg mintából meghatározható 1,5 °C pontossággal. A kidolgozott módszer egy új, könnyen automatizálható és precíz lehetőséget biztosít az olvadási hőmérséklet meghatározására nagynyomású közegben, amely sokkal olcsóbb és gyorsabb mérést tesz lehetővé, mint a nagynyomású DSC, hasonló pontosság mellett.
