Szén-dioxid nyomás alatti keverékrendszerek olvadáspontmérése: módszerfejlesztés
Szén-dioxid nyomás alatti keverékrendszerek olvadáspontmérése:
módszerfejlesztés
Béri János, II. évf.(MSc)
Témavezetők: Dr. Székely Edit, egyetemi docens
BME Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék
Konzulens: Kőrösi Márton, egyetemi tanársegéd, doktorjelölt
BME Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék
Szuperkritikus szén-dioxid (scCO2) kicsapószerrel végzett enantiomerkeverék átkristályosítások során több anyag esetén megfigyelték [1], hogy a létezik egy, az átkristályosításos tisztítást limitáló összetétel. Ismert, hogy atmoszferikus átkristályosítások esetében a limitáló összetétel közel megegyezik az adott anyagok atmoszferikus királis olvadási fázisdiagramjának eutektikus összetételével. [2] A nagynyomású szén-dioxid olvadáspont (op) csökkentő hatása ismert. A limitáció esetleges magyarázatához a nyomás alatti, oldószeres közegben királis olvadási fázisdiagram szükséges, azonban jelenleg ez nem található meg az irodalomban. Munkám célja, hogy scCO2 – segédoldószer képezte fluid rendszerben vizsgáljam királis olvadási viselkedést.
Feldolgoztam az irodalomban elérhető nyomás alatti op mérési technikákat és a rendelkezésre álló készülékek használatával lehetséges kialakításokat leteszteltem. Megállapítottam, hogy az olvadáspontmérés eredményét befolyásolja, ha a segédoldószer és a szilárd anyag a nyomás alá helyezés előtt érintkezik egymással. Ennek kiküszöbölésére olyan új mérési módszert dolgoztam ki, ami lehetővé teszi a szilárd minta gyors bejuttatását a nyomás alatti fluidumba közvetlenül az olvadásmérés előtt.
Vizsgált modellanyagok: 3-klórmandulasav (KMS) (enantiomer keverékei) és racém benzil-ammónium mandelát só (BAM). Ezen anyagok korábbi elválasztási kutatások alapját képezték és rendelkezésre áll atmoszferikus fázisdiagramjuk, valamint a KMS tiszta szén-dioxid nyomás alatti királis olvadási diagramja, melyek összehasonlíthatók az új eredményekkel is. A KMS esetén elkészítettem a királisan aktív rendszer fázisdiagramját scCO2-acetonitril közegben 16 MPa-on. A maximális op csökkenés az atmoszferikushoz viszonyítva 36,7 K (eutektikus összetétel környezete), a BAM esetén scCO2 közegben 8-12-16-20 MPa nyomásokon vizsgáltam a racém sav sóját. Emellett scCO2-metanol közegben 15-18-21 MPa-on. Szén-dioxid közegben, a maximális op csökkenés 18 K 16 MPa-on, míg 20 MPa-on ennek értéke már csak 9,5 K. Keverékoldószerben, a maximális op csökkenés 39 K 15 MPa-on, míg hasonlóan 21 MPa-on ennek értéke már csak 28 K. Az anyagok, az irodalomban fellelhető mintapéldákhoz hasonlóan, op csökkenést mutatnak fluid fázis jelenléte mellett, azonban a hidrosztatikai nyomás okozta op növekedés jelenségét is megfigyeltem. [3]
[1]: Kőrösi, M., Madarász, J., Sohajda, T., & Székely, E. (2017). Tetrahedron: Asymmetry, 28(11), 1568–1572.
[2]: Faigl, F., Fogassy, E., Nógrádi, M., Pálovics, E., & Schindler, J. (2010). Organic & Biomolecular Chemistry, 8(5), 947.
[3]: Fukné-Kokot, F.,König, A., Knez, Z., & Škerget, M. (2000). Fluid Phase Equilibria, 173(2), 297-310.
szerző
-
Béri János
Vegyészmérnöki mesterképzési szak, nappali MSc
mesterképzés (MA/MSc)
