N,N-Dimetilanilin β-Deutérium izotópeffektusának mechanisztikus vizsgálata fordított fázisú folyadékkromatográfiával
Munkánk célja az N,N-dimetilanilin, illetve a metilcsoportjain egyszeresen, háromszorosan és hatszorosan deuterált izotopológjainak elválasztása volt RP-HPLC-vel, azaz a bázikus nitrogénatomhoz képest β-helyzetű deutérium izotópeffektusát igyekeztünk kromatográfiás módszerrel vizsgálni. A HPLC mérés során izokratikus elúciót alkalmazva különböző szerves tartalom, ionerősség, hőmérséklet, pH és áramlási sebesség mellett optimalizáltam az elválasztást, majd az így kapott optimumon más oszlopokat is teszteltem. Az ionerősség elválasztásra gyakorolt hatását 5, 10, 20 és 50 mM-os ammónium-acetát pufferekben vizsgáltam. A hőmérsékletet 5–60 °C, míg az eluens pH-t 3,6–6,0 tartományban változtattam. Megállapítottam, hogy az elválasztás alapját (szelektivitás, felbontás) tisztán az izotopológok savi állandóinak (pKa értékeinek) rendkívül kis különbségei szolgáltatják. A kapott eredményeket grafikusan ábrázoltam és részletesen tanulmányoztam az egyes paraméterek retencióra, szelektivitásra, felbontásra és csúcsszimmetriára gyakorolt hatását. Ezen felül elvégeztem az elválasztás van’t Hoff elemzését (lnk–1/T), amely révén sikerült kimutatnom, hogy csökkenő hőmérséklettel monoton növekszik a vizsgált izotópeffektus, azaz a kromatográfiás szelektivitás.
szerző
-
Maszler Péter
Gyógyszervegyész-mérnöki mesterképzési szak, nappali MSc
mesterképzés (MA/MSc)
konzulensek
-
Könczöl Árpád
kutató-fejlesztő, Richter Gedeon Nyrt. (külső) -
Dr. Kupai József
egyetemi docens, Szerves Kémia és Technológia Tanszék -
Dr. Balogh György Tibor
egyetemi docens, Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék -
Dr. Huszthy Péter
egyetemi tanár, Szerves Kémia és Technológia Tanszék
