Foszfinsavak észteresítése és amidálása T3P® reagens jelenlétében
Kutatócsoportunkban vizsgálták foszfinsavak direkt észteresítését, amely 200 °C körüli hőmérsékleten mikrohullámú (MW) körülmények között jó termeléssel szolgáltatta a megfelelő foszfinátokat. Ezzel szemben a foszfinsavak direkt amidálásával – még erélyesebb körülmények között is – csak gyenge termeléssel kaptak foszfinsav-amidokat. A foszfinátok előállításának további módszere az alkilező észteresítés, mely során a foszfinsavakat alkil-halogenidekkel reagáltatták bázis jelenlétében. A szilárd-folyadék kétfázisú alkilezések esetén a fázistranszfer katalizátor és a MW besugárzás elősegítette a hatékonyabb átalakulást.
Egy olyan észteresítési eljárás kidolgozását tűztük ki célul, mely segítségével a foszfinsavak alkoholokkal való észteresítése enyhe körülmények között megvalósítható. Az előkísérletek során azt tapasztalták, hogy az 5-tagú gyűrűs foszfinsavak észteresítése szobahőmérsékleten, 1,1 ekvivalens ciklikus propilfoszfonsav anhidrid (T3P®) alkalmazásával hatékonyan végbement [1]. Munkám során különböző aciklikus és gyűrűs foszfinsavak észteresítését vizsgáltuk rövid C-láncú (C1-C4) alkoholokkal T3P® reagens jelenlétében, új, az irodalomban még nem ismert vegyületek előállítását megcélozva [2]. Az optimális körülményeket a hőmérséklet és a T3P® reagens mennyiségének változtatásával határoztuk meg, de tanulmányoztuk a MW besugárzás hatását is. Megvalósítottuk az 1-hidroxi-3-metil-3-foszfolén-1-oxid amidálását is primer és szekunder aminokkal, szobahőmérsékleten T3P® reagens jelenlétében.
szerző
-
Henyecz Réka
vegyészmérnöki
nappali
konzulensek
-
Dr. Keglevich György
egyetemi tanár, Szerves Kémia és Technológia Tanszék -
Dr. Jablonkai Erzsébet
kutató-fejlesztő, Richter Gedeon Nyrt. (külső)
