Diasztereomer sók oldhatósági szorzatainak meghatározása szuperkritikus szén-dioxid közegben
A szuperkritikus szén-dioxid a jelenleg nagy mennyiségben felhasznált szerves oldószerek környezetbarát alternatíváját jelentheti. A szén-dioxiddal végzett műveletek viszonylag nagy költségét ellensúlyozza a kapott termékek kiváló minősége, nagy tisztasága. A királis vegyületek enantiomerjeinek elválasztása azok különböző élettani hatása miatt fontos feladat.
Laboratóriumi munkám során szén-dioxid antiszolvenst alkalmazó diasztereomer sóképzéses reszolválást fejlesztettem ki a 2-metoxi-2-fenilecetsavra 1-ciklohexiletánamin reszolváló ágenssel. A módszer jó enantiomer-megkülönböztetés mellett a raffinátumra nézve megközelítőleg 88%-os, az extraktumra nézve pedig 90% fölötti termelést nyújt, 1:1 térfogatarányú toluol-acetonitril antiszolvenst alkalmazva, 120 bar nyomáson, 40°C hőmérsékleten. A rendszerben a szén-dioxid tömegtörtje közelítőleg 0,87 volt. A kísérletek ismételhetőnek bizonyultak.
A kristályosítási kísérletek után, TDK munkám legnagyobb részében az eljárás hátterét vizsgáltam az oldhatósági szorzat meghatározása segítségével. Mérési eljárást dolgoztam ki a nagynyomású fluid fázisból történő mintavételre, majd a levett minták elemzésére. A meghatározáshoz végül a mikromérlegen történő tömegvisszamérést választottam. A méréseket a racém anyag két tiszta enantiomeréből képzett diasztereomer sókkal végezve és a műveleti paramétereket (nyomás, hőmérséklet) változtatva vizsgálható azok hatása a diasztereomer sók oldhatósági szorzatai közötti különbségre. A reszolválás várhatóan azok között a körülmények között fogja a legjobb eredményt adni, melyek mellett a különbség maximális. Egy ilyen kísérletsorozattal jelentősen lerövidíthető egy új reszolválási rendszer vizsgálatához szükséges idő.
