Regisztráció és bejelentkezés

Vas-volframát (FeWO4) nanolemezek előállítása hidrotermális eljárással

Vas-volframát (FeWO4) nanolemezek előállítása hidrotermális eljárással

Kovács Teodóra, MSc II. évf.

Témavezetők: Dr. Szilágyi Imre Miklós tudományos munkatárs

MTA-BME Műszaki Analitikai Kémiai Kutatócsoport

BME Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék

Dr. Lukács István tudományos munkatárs

MTA TTK Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Kutatóintézet

A volfrám-oxidokat és fém-volframátokat elterjedten alkalmazzák katalizátorként, fotokatalizátorként, gázszenzorként, elektrokróm és fotolumineszcens eszközökben. Közülük kutatómunkám középpontjában a hexagonális (h-) WO3, köbös (c-) WO3 és a vas-volframát (FeWO4) állt. Közös bennük, hogy gyakran alkalmazott előállítási módszerük a hidrotermális szintézis, mely nátrium-volframátból (Na2WO4) és sósavból (HCl) indul ki. A reakció végeredményét befolyásolják a felhasznált prekurzorok, segédanyagok és hőmérséklet (jellemzően 180-200 °C). A szakirodalom szerint a h-WO3 előállításához Na2SO4 vagy (NH4)2SO4 szükséges segédanyagként, c-WO3-hoz FeSO4, FeWO4-hez pedig (NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O vagy FeCl3.

Kutatómunkám célja annak vizsgálata volt, hogy miképpen befolyásolja a termékösszetételt a szulfát segédanyagban a kation minősége (Na+, NH4+, Fe2+, Fe3+). A reakciótermékek kristályszerkezetét röntgen-pordiffrakcióval (XRD), morfológiáját pásztázó és transzmissziós elektronmikroszkópiával (SEM-EDX, TEM), az optikai tulajdonságaikat UV/VIS és fotolumineszcens spketroszkópiával vizsgáltam. Végül pedig a termékek fotokatalitikus aktivitását mértem.

Minden reakciót 180 és 200 °C-on is elvégeztem. Először segédanyagként Na2SO4-ot alkalmaztam és a termék h-WO3 lett nanorudas formában. Majd FeSO4-ot használtam adalékként, azonban itt termék a korábbiakkal ellentétben nem c-WO3 lett, hanem FeWO4, amit egyben elsőként sikerült nanolemezes formában előállítani. Ezt követően Fe2+, Fe3+ és NH4+ tartalmú segédanyagok hatását tanulmányoztam. Mohr-só [(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O] és ammónium-vastimsó [(NH4)Fe(SO4)2∙12H2O] alkalmazásakor a termék egy keverék lett, melyben megjelent a h-WO3, és egyéb, Fe-ionokat tartalmazó vegyületek (pl. Na0,24(H3O)0,76Fe3(SO4)2(OH)6, Fe2(WO4)3. FeCl3 használatával a termék Fe2(WO4)3 lett.

Összefoglalva, a korábbiakkal ellentétben kizárólag FeSO4 adalékanyag használata mellett kaptunk Fe(II)WO4-et. Minden más esetben vagy tiszta h-WO3 keletkezett, vagy Fe(III)2(WO4)3, vagy pedig különböző fázisok keveréke. Kutatómunkám eredményeként elsőként sikerült az FeWO4-et nanolemezek formájában előállítani, melyek vastagsága 20-30 nm, hosszúsága és szélessége 0,5-10 µm. Mind a h-WO3 nanorudak, mind az FeWO4 nanolemezek fotokatalitikusan aktívak voltak.

szerző

  • Kovács Teodóra
    vegyészmérnöki
    nappali

konzulensek

  • Dr. Szilágyi Imre Miklós
    egyetemi docens, Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék
  • Dr. Lukács István Endre
    tudományos munkatárs, MTA EK MFA (külső)