Vas-volframát (FeWO4) nanolemezek előállítása hidrotermális eljárással

Kovács Teodóra, MSc II. évf.

Témavezetők: Dr. Szilágyi Imre Miklós tudományos munkatárs

MTA-BME Műszaki Analitikai Kémiai Kutatócsoport

BME Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék

Dr. Lukács István tudományos munkatárs

MTA TTK Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Kutatóintézet

A volfrám-oxidokat és fém-volframátokat elterjedten alkalmazzák katalizátorként, fotokatalizátorként, gázszenzorként, elektrokróm és fotolumineszcens eszközökben. Közülük kutatómunkám középpontjában a hexagonális (h-) WO3, köbös (c-) WO3 és a vas-volframát (FeWO4) állt. Közös bennük, hogy gyakran alkalmazott előállítási módszerük a hidrotermális szintézis, mely nátrium-volframátból (Na2WO4) és sósavból (HCl) indul ki. A reakció végeredményét befolyásolják a felhasznált prekurzorok, segédanyagok és hőmérséklet (jellemzően 180-200 °C). A szakirodalom szerint a h-WO3 előállításához Na2SO4 vagy (NH4)2SO4 szükséges segédanyagként, c-WO3-hoz FeSO4, FeWO4-hez pedig (NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O vagy FeCl3.

Kutatómunkám célja annak vizsgálata volt, hogy miképpen befolyásolja a termékösszetételt a szulfát segédanyagban a kation minősége (Na+, NH4+, Fe2+, Fe3+). A reakciótermékek kristályszerkezetét röntgen-pordiffrakcióval (XRD), morfológiáját pásztázó és transzmissziós elektronmikroszkópiával (SEM-EDX, TEM), az optikai tulajdonságaikat UV/VIS és fotolumineszcens spketroszkópiával vizsgáltam. Végül pedig a termékek fotokatalitikus aktivitását mértem.

Minden reakciót 180 és 200 °C-on is elvégeztem. Először segédanyagként Na2SO4-ot alkalmaztam és a termék h-WO3 lett nanorudas formában. Majd FeSO4-ot használtam adalékként, azonban itt termék a korábbiakkal ellentétben nem c-WO3 lett, hanem FeWO4, amit egyben elsőként sikerült nanolemezes formában előállítani. Ezt követően Fe2+, Fe3+ és NH4+ tartalmú segédanyagok hatását tanulmányoztam. Mohr-só [(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O] és ammónium-vastimsó [(NH4)Fe(SO4)2∙12H2O] alkalmazásakor a termék egy keverék lett, melyben megjelent a h-WO3, és egyéb, Fe-ionokat tartalmazó vegyületek (pl. Na0,24(H3O)0,76Fe3(SO4)2(OH)6, Fe2(WO4)3. FeCl3 használatával a termék Fe2(WO4)3 lett.

Összefoglalva, a korábbiakkal ellentétben kizárólag FeSO4 adalékanyag használata mellett kaptunk Fe(II)WO4-et. Minden más esetben vagy tiszta h-WO3 keletkezett, vagy Fe(III)2(WO4)3, vagy pedig különböző fázisok keveréke. Kutatómunkám eredményeként elsőként sikerült az FeWO4-et nanolemezek formájában előállítani, melyek vastagsága 20-30 nm, hosszúsága és szélessége 0,5-10 µm. Mind a h-WO3 nanorudak, mind az FeWO4 nanolemezek fotokatalitikusan aktívak voltak.

szerző

Kovács Teodóra
vegyészmérnöki
nappali

konzulensek

Dr. Szilágyi Imre Miklós
egyetemi docens, Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék
Dr. Lukács István Endre
tudományos főmunkatárs, EK MFA (külső)

helyezés

II. helyezett