Poliaszparaginsav alapú gélek valódi térhálósítási fokának meghatározása
Az elmúlt években egyre szélesebb körben kezdődött meg a polimer alapú hidrogélek kutatása. A megfelelő polimerváz megválasztásával környezeti paraméterekre (pl.: pH, hőmérséklet) érzékeny biokompatibilis rendszerek alakíthatóak ki, melyek külső hatásra egy előre programozott módon változtatják fizikai és kémiai tulajdonságaikat, leggyakrabban a térfogatukat. A polimer gélek tulajdonságait a felépítő polimer molekulák minősége, molekulatömege, valamint a polimer molekulák közötti kialakuló fizikai és kémiai kölcsönhatások határozzák meg. A fizikai kölcsönhatások száma statisztikusan állandó, de a polimer molekulák folyamatos mozgásának köszönhetően helyük állandóan változik. Ezzel szemben a térhálóban található kovalens kötéssel kialakított kémiai térhálópontok helye állandó.
Kutatómunkám során diaminokkal utólagosan térhálósított poliaszparaginsav hidrogélek kémiai térhálópont-sűrűségének meghatározására dolgoztam ki módszert.[1] Meghatároztam a gélesedés alatt a polimerrel nem reagáló, illetve csak egyik aminocsoportjával kapcsolódó térhálósító molekulák számát. Ehhez a primer aminocsoportokkal szelektíven reagáló 2,4,6-trinitro-benzol szulfonsavat (TNBS) használtam. A TNBS enyhén lúgos közegben, gyors reakcióban SN2Ar mechanizmus szerint reagál a primer aminocsoportot tartalmazó molekulákkal, az így kapott sárgaszínű reakciótermék UV-VIS spektroszkópia segítségével mérhető. A származékképzéssel párhuzamosan, az enyhén lúgos közegben jóval lassabban megtörténik a TNBS hidrolízise is. Ez gyors mérések esetén nem zavarja az analízist.[2]
A gélesedés során nem reagáló térhálósító molekulák mennyiségét a gélből kimosva direkt módon mértem. A térhálóhoz kapcsolódó, de nem keresztkötő molekulák mennyiségét visszaméréssel határoztam meg. A mellékreakció kiküszöbölésének érdekében a reakcióközeg lecserélésével továbbfejlesztettem a mérési módszert, mely alkalmassá teszi a TNBS t lassabb, akár heterogén fázisú mérések esetén is.
Köszönetnyilvánítás: A kutatást támogatta az Országos Tudományos Kutatási Alapprogramok (OTKA PD76401) és az NKTH – A*STAR (Szingapúr) - Kétoldalú TéT Pályázat (BIOSPONA). A munka a Bolyai János Kutatási Ösztöndíj támogatásával készült.
Referenciák:
[1] Gyenes T, Torma V, Gyarmati B, Zrinyi M. Synthesis and swelling properties of novel pH-sensitive poly(aspartic acid) gels. Acta Biomaterialia 2008;4:733-44.
[2] Kiranas ER, TzouwaraKarayanni SM, Karayannis MI. The reaction of glutamic acid and trinitrobenzenesulfonic acid-kinetic study and analytical application. Talanta 1997;44:1113-21.
szerző
-
Hegyesi Nóra
vegyészmérnöki
nappali
konzulensek
-
Dr. Szilágyi András
egyetemi docens, Fizikai Kémia és Anyagtudományi Tanszék -
Gyarmati Benjámin Sándor
egyetemi docens, Fizikai Kémia és Anyagtudományi Tanszék
