Mesterséges édesítőszerek meghatározása energiaitalokból folyadékkromatográfiás módszerrel

Munkám során három, napjainkban széleskörűen alkalmazott mesterséges édesítőszer – szacharin, aszpartám, aceszulfám-K – energiaitalokból történő mennyiségi meghatározására fejlesztettem folyadékkromatográfiás mérési módszert. A módszerrel hidrofil kölcsönhatáson alapuló (HILIC) kromatográfiás elválasztást követően optikai (UV) detektálással határozhatók meg az édesítőszerek.

A szabványos (MSZ EN 12856) mérési eljárás fordított fázisú elválasztási módszert ír elő. Fordított fázisú elválasztás során az édesítőszerek polaritása (logP értékek -1,53 (aszpartám), -0,19 (aceszulfám-K) és 0,23 (szacharin)) miatt nem kapunk megfelelő visszatartást, ami az összetettebb mátrixok esetén a szelektivitás romlásához vezet. Az irodalom az utóbbi években egyre elterjedtebb HILIC módszert részesíti előnyben poláris komponensek folyadékkromatográfiás meghatározására. Munkám célja volt, hogy irodalmi ismeretek alapján HILIC elválasztást dolgozzak ki egy előre meghatározott kolonnán. A kidolgozott módszerrel megfelelő visszatartás mellett szelektíven meghatározhatók a kiválasztott édesítőszerek. Az általam kidolgozott HILIC-HPLC-UV módszer kimutatási határa (LOD) 0,15-0,75 ug/ml, míg a mennyiségi analízis alsó határa (LOQ) 0,5-2,5 ug/ml. Az egyszerű mintaelőkészítésnek (gáztalanítás és szűrés) és az optikai detektálásnak köszönhetően a módszer költséghatékonyan alkalmazható egyszerűbb mátrixok esetében.

A kutatás folytatásaként a módszert szeretném átdolgozni, hogy alkalmas legyen tömegspektrometriás (MS) detektálásra, mely összetettebb mátrixok esetén is megfelelő szelektivitást nyújthat. A szakirodalomban egyre több publikáció születik a települési szennyvizekben Európa-szerte ug/L koncentráció szinten megjelenő édesítőszerekről, melyek a szennyvíztisztítási eljárásoknak részlegesen ellenállnak. A ug/L és ng/L koncentrációjú vízminták vizsgálatához a DAD detektornál érzékenyebb és szelektívebb MS detektálásra van szükség. A kidolgozott HILIC-HPLC-MS módszer így a környezetvédelmi analitika területén is gyakorlati jelentőségre tehetne szert.

szerző

Marsi Zsófia
környezetmérnöki
nappali

konzulensek

Dr. Fekete Jenő
, Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék
Dr. Bobály Balázs
adjunktus, Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék

helyezés

Jutalom